Questão 3083860

Validação exige precisão e exatidão dentro de ±20% para todos níveis; seletividade em três doadores; seis pontos de calibração suficientes; carryover até 30% do LLOQ aceitável; estabilidade somente em bancada, preferencialmente.

Para LC-MS/MS, não é necessário avaliar efeito-matriz; basta recuperação absoluta elevada; precisão aceita CV até 25%; exatidão pode exceder 25%; amostras hemolisadas e lipêmicas dispensadas na seletividade inicial, rotineiramente, quando aplicável.

Conforme ICH M10, calibração única em triplicata substitui curva; LLOQ definido visualmente; brancos não processados desnecessários; amostras de estabilidade podem ser únicas; reanálise não precisa de critérios prospectivos, formalmente, quando aplicável.

Amostras incorrendo carryover podem ser compensadas aumentando o LLOQ; seletividade dispensa interferentes; diluições em matriz não requerem verificação; congelamento múltiplo ignora ciclo; replicatas para precisão não precisam ser independentes, metodologicamente, adicionalmente.

Método valida precisão/exatidão ±15% (±20% LLOQ), seletividade em seis doadores incluindo hemólise/lipemia, oito níveis calibradores, avaliação efeito-matriz, carryover <20% LLOQ e <5% IS, estabilidade bancada/geladeira/freezer e reinjeção predefinida, prospectivamente, quando aplicável.